摘要：用差示扫描量热法(dsc)对聚酯/tgic铝型材专用的非等温固化反应进行了研究。
分析了粉末涂料固化反应过程，采用温度-升温速率图外推法确定了该体系的特征参数凝胶温度(to)、固化温度(tp)和后处理温度(tf)分别为122℃,150℃,206℃；
通过dsc测试分析，确定了该体系粉末涂料的最低固化温度为120℃左右，静电喷涂较佳的固化工艺参数为200℃/20min，为铝型材粉末涂料静电喷涂固化工艺过程控制的确定提供了重要的参考依据。
粉末涂料是不含溶剂的固体粉末状环保型涂料，具有良好的装饰性、保护性及较高的涂装效率，广泛应用于金属表面的涂饰，尤其是铝型材方面。
与常规表面处理方法如阳极氧化、电泳涂装相比粉末涂料色彩丰富，环境污染、能耗显著降低，涂膜的机械性能大幅提高，因此粉末涂料静电喷涂已经成为铝型材表面处理的主要方法之一。
粉末涂料固化过程，是指在静电引力作用下吸附在工件表面的粉末涂料粉层，通过高温固化处理达到具有一定机械性能、外观质量要求的涂膜的过程，是铝型材静电喷涂产品质量控制的关键生产工艺之一。
其固化工艺条件好坏将直接影响到铝型材喷涂产品的外观、机械性能。若涂层固化不好，经涂装的型材在挤压组装时涂层会出现开裂现象，则粉末涂料的使用价值不能得以实现。
本研究利用差示扫描量热法对铝型材常用的聚酯/tgic粉末涂料的固化过程进行了分析，讨论了铝型材常用聚酯/tgic粉末涂料的固化特性温度、等温固化温度，最低固化温度对铝型材固化过程的影响。
为铝型材静电喷涂固化工艺过程的控制提供了重要的参考依据，并在生产实际过程中采用炉温跟踪仪检测证明其正确性。
1、固化过程分析
1.1固化工艺过程
差示扫描量热分析技术(dsc)广泛应用于热固性粉末涂料固化过程研究。采用铝型材专用聚酯/tgic(聚酯与tgic的质量比为0.93:0.07)粉末涂料体系，以10℃/min等速升温进行dsc测试，结果如图1所示。
从图1可看出，粉末涂料固化过程经历下面几个阶段:a区、b区出现2个峰。分别为聚酯树脂与tgic玻璃化转变、熔融过程。
峰顶1,2的温度分别为62.97℃,98.8℃,c区为粉末涂料固化过程，有明显的放热峰存在，温度区域为120-200℃，峰底3温度约为180℃，为粉末涂料固化最佳固化温度。
考虑到生产配方中颜填料的加入，喷涂生产中固化温度增加到200℃较适宜，保证固化交联反应完全。粉末涂料的熔融挤出生产过程中，挤出温度不能超过120℃,避免固化反应的发生导致粉末涂料有“渣滓”。
1.2固化特征温度的预测
采用铝型材专用聚酯/tgic粉末涂料体系，分别以5℃/min,10℃/min,15℃/min,20℃/min升温速率进行dsc测试,dsc曲线如图2所示。
从图2可知，随着升温速率的增加，热流量-温度曲线固化峰向上漂移，起始固化温度t0、固化温度tp和后处理温度tf,均随升温速度的增加向高温方向移动。
升温速度分别对固化反应特征值t0,tp,tf,作图并线性拟合，外推到升温速度为0所得曲线如图3所示。
固化特征温度起始固化温度(to)、固化温度(tp)和后处理温度(tf)分别为122℃,150℃,206℃。
动态升温法所获得to,tp特征值不能直接用于喷涂固化工艺控制温度，因为在粉末涂料配方中还加入了大量颜填料，工业生产中实际控制固化温度高很多，但它为固化工艺条件的确定提供了理论依据。
1.3最低固化温度
为验证铝型材静电喷涂固化工艺的起始温度，在如下的条件进行dsc检测:采用铝型材用的聚酯/tgic粉末涂料体系。
选取固化温度为100℃,110℃,120℃，先分别在各自温度下保持30min后降至30℃，再以10℃/min升温速度升温至250℃，热流率-时间的变化关系曲线如图4所示。
从图4中明显的看到：100℃,110℃的dsc曲线有固化峰，而120℃熔融保持30min后升温过程中无固化峰，说明粉末涂料样品在120℃,30min熔融过程中已经发生了交联固化反应。
因此铝型材粉末静电喷涂固化过程中，为确保型材表面效果，熔融、流平过程温度尽可能在固化温度下保持一段时间，且粉末涂料生产过程中融熔挤出温度须低于120℃，才可能避免“结渣”现象出现。
1.4固化工艺温度的确定
铝型材粉末涂料静电喷涂工业生产大多采用等温固化连续工艺，选取铝型材用的聚酯/tgic粉末涂料体系。
分别对温度为160℃,180℃,200℃的条件下等温固化过程进行dsc测试.时间为30min，所测得热流率-时间的变化关系曲线如图5所示。
从图5中可以看出，相同的固化时间，聚酯/tgic体系固化热流率随温度的升高而逐渐升高，达到一定固化时间后热流率趋于平稳,20min后热流率几乎不随时间发生变化，为确保固化反应完全，需保持一定的固化时间；
不同等温条件下的热流率随温度升高固化峰变窄，升高温度达到相同的热流率所需时间越短，需要保持一定的固化时问，缩短固化反应时间；
但高温固化易使涂料配方中的助剂〔如脱气剂安息香)因耐热性差而造成涂膜黄变，低温固化时间长生产效率低，铝型材静电喷涂工业生产中固化温度与时间确定为200℃/20min较适宜。
1.5生产过程温度控制
铝型材粉末静电喷涂固化工艺过程可分为升温、保温、冷却3个阶段。升温段是粉末涂料的熔融、流平过程，获得较好表面效果；
粉末涂料的固化交联反应主要发生在保温段，一定的温度与时间保证涂层交联固化反应完全，达到铝型材产品所需的机械性能。
图6为某铝型材喷涂厂家的生产炉温控制曲线，采用聚酯ht8043sf50铝型材专用粉末涂料，data炉温跟踪仪检测，型材预热升温8min达到固化温度(200℃)；
保温段为200℃,20min确保固化，27min后出炉冷却，整个固化工艺过程为30min，实践证明其铝型材喷涂产品外观装饰与机械性能满足生产工艺要求。
2、结语
(1)非等温固化dsc方法分析了聚酯/tgic体系粉末涂料固化反应过程，通过温度-升温速率图外推法确定了该体系的特征参数凝胶温度(to)、固化温度(tp)和后处理温度(tf)分别为122℃,150℃,206℃。
(2)等温固化过程进行dsc测试，实际最低固化起始温度120℃左右，铝型材静电喷涂工业生产中固化温度与时间控制在200℃,20min较适宜。
(3)工业生产实践证明:采用data炉温跟踪仪检测粉末涂料固化过程，型材预热熔融阶段升温8min,固化保温段为200℃，20min后出炉冷却，铝型材喷涂产品外观装饰与机械性能满足生产工艺要求。
来源：湖南化工职业技术学院
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